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低溫平板式脫硝催化劑的制備及其性能研究
時間:2019-04-24 09:15:45

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平板式脫硝催化劑主要成分為不銹鋼網格、TiO2、V2O5和MoO3。該文主要對低溫條件下平板式脫硝催化劑制備及其性能進行了研究與探討,主要采用BET、催化劑反應性能試驗裝置等進行了表征和測試,結果表明,通過改變煅燒溫度區間的時間,改性后的平板式脫硝催化劑的性能達到了59.1m/h(365℃)和43.3 m/h(220℃),由此可以證明,該改性的方案明顯改變了V2O5的分散性,且有利于微孔的形成,大大提高了平板式催化劑的低溫下的活性。

1行業背景

煙氣脫硝行業客戶主要分為兩大類,一類是火力發電行業,另一類是非火電行業,包括鋼鐵、水泥、玻璃、石化、煤化工等行業。非火電行業(包括自備鍋爐)的氮氧化物排放控制遭遇到了極大困難,因為非火電行業的工業鍋爐(窯爐)設備,如工業鍋爐、玻璃陶瓷窯爐、水泥窯爐、鋼鐵燒結機、焦化爐和石化系統裂解等設備的煙氣,以及涉及硝酸生產和使用的工藝過程廢氣的排放溫度大部分處于120-300℃范圍內,而目前電力行業使用的中溫SCR脫硝催化劑的工作溫度為300-400℃。由于煙氣中SO2和SO3的存在(約1%的SO2轉化為SO3),SO3、水蒸氣和氨氣會生成硫酸氫銨,硫酸氫銨的露點溫度為147℃,液態的硫酸氫銨是一種粘性很強的物質,在煙氣中會與飛灰粘結在一起,堵塞催化劑孔道和設備。由于催化劑內有大小不同的空隙以及煙氣中SO3和NH3摩爾比的差異,硫酸氫銨的凝聚實際發生在一定溫度范圍之內,一般火力發電廠要求低于300℃以下禁止噴氨,就是為了防止硫酸氫銨的生成,造成催化劑的微孔堵塞,從而使催化劑活性降低。因硫酸銨(NH4)2SO4的熔點是230-280℃,硫酸氫銨NH4HSO4的沸點是350℃,故在工程設計中需加煙氣升溫裝置(或引用高溫煙氣),催化劑每運行1-2個月必須用高溫煙氣(350℃以上)對催化劑進行高溫沖刷,防止銨鹽的堵塞。

在非火電行業較難直接使用中溫SCR催化工藝對NOx排放進行控制,選擇性非催化劑還原(SNCR)的脫硝效率低,難以滿足嚴格的排放標準,因此,低溫SCR是實現“大氣污染防治行動計劃”目標的主要工程技術。

蜂窩式和平板式脫硝催化劑已經商業應用多年,蜂窩式脫硝催化劑主要由TiO2、V2O5、WO3組成,平板式脫硝催化劑主要由不銹鋼網格、TiO2、V2O5、MoO3組成,蜂窩式煙氣脫硝催化劑(GB/T 31587 2015)和平板式煙氣脫硝催化劑(GB/T 31584 2015)上都規定了催化劑的性能,對比如下表1所列??梢鑰闖?,該性能是規定在380℃下的,而未對低溫下(200-300℃,甚至更低)性能進行考慮。平板式催化劑與蜂窩式催化劑相比,由不銹鋼網格骨架作為支撐,抗磨損能力強,含鉬配方,抗中毒能力強,特別適用于高砷煙氣的工況條件運行。該文主要對低溫條件下平板式脫硝催化劑制備及其性能進行了研究與探討,主要采用BET、催化劑反應性能試驗裝置等進行了表征和測試,結果表明,通過改變煅燒溫度區間的時間,改性后的平板式脫硝催化劑的性能達到了59.1m/h(365℃)和43.3 m/h(220℃),由此可以證明,該改性的方案明顯改變了V2O5的分散性,且有利于微孔的形成,大大提高了平板式催化劑的低溫下的活性。

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2催化劑的制備

平板式催化劑的制備過程為拉伸鋼網-原料混合-涂覆-煅燒-裝配。通過平板式脫硝催化劑生產線制備催化劑,采用一定比例的偏釩酸銨、七鉬酸銨、鈦白粉等原料,混合制得催化劑膏料,膏料涂覆在催化劑單板上,制取催化劑單板,采取普通的煅燒工藝和特殊的煅燒工藝(在200-300℃之間的煅燒時間增加2倍)進行煅燒,得到催化劑單板記為S1和S2(改變工藝)。將活性物質從催化劑單板上輕輕刮下,進行BET測試,并剪取一定規格的單板進行催化劑的性能測試。

3實驗結果

3.1比表面積和孔容孔徑

微觀比表面積采用氮氣吸附BET法檢測,檢測儀器為美國麥克儀器有限公司TristarⅡ 3020比表面積分析儀,樣品的微觀比表面積及孔容孔徑測試結果如下表2所示。

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3.2催化劑的性能測試

催化劑活性測試在自主設計的微型反應器中進行測試,載氣為氮氣,流量為1Nm3/h,溫度為365℃,NOx濃度為400ppm,O2濃度為5%,氨氣濃度為480ppm,

在催化劑活性測試中,“k”值經常被用來表達催化劑的活性。為了確定“k”值。催化劑樣品在實驗室反應器中測試NOx的轉化率定義如下。

為確定在測試反應器中的脫硝活性,請見以下計算:

NOx轉化率ηNOx=(c0(NOx)-c(NOx))/(c0(NOx) )×100%

式中:

ηNOx為所裝催化劑層的NOx轉化率,單位%

c0(NOx)為催化劑入口NOx濃度,單位ppm

c(NOx)為催化劑出口NOx濃度,單位ppm

ppm為百萬分之一,體積分數。

k(NOx)=-AV×ln(1-ηNOx/(100%))

式中:

k(NOx)為所裝催化劑層的活性常數,單位m/h

AV為所裝催化劑層的面積速度,單位m/h

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4討論與分析

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由圖1可知,偏釩酸銨的DSC/TG曲線可知,偏釩酸銨主要是在200-300℃之間進行分解放熱,質量變化達到了15.47%,300-400℃之間質量變化為5.21%(3.38%+1.83%),400-500℃之間質量變化為6.37%,煅燒時,將200-300℃之間的煅燒時間增加2倍有利于煅燒充分,有利于活性物質分布,從而是催化劑活性更高。

由表2可知,經過200-300℃溫度區間雙倍時間的煅燒,催化劑比表面積增加,孔容幾乎未發生變化,孔徑出現了降低現象??梢醞撇?,經過雙倍時間煅燒的催化劑,偏釩酸銨的分解更加緩和,同時分散更加均勻,從而造成了微觀比表面積的增加和孔徑的降低。

由表3可知,S2的活性明顯比S1的活性要高,是由于充分的煅燒使得五氧化二釩更加均勻地分布在催化劑表面,且易造孔,使得催化劑表面微孔增加,有利于煙氣與催化劑的接觸,從而提高催化劑的低溫活性,在220度下催化劑活性為43.3m/h,完全滿足了低溫項目的要求。


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